Méthode de kjeldahl

Méthode de Kjeldahl

La méthode de Kjeldahl est applicable pour le dosage de l’azote de différents composés azotés tels les amines et les sels d’ammonium quaternaires. Elle ne permet pas le dosage direct des nitrates, nitrites, nitrosyles, cyanures qu’il faut d’abord réduire en ammoniac.

Quand l’azote est sous forme organique, il faut d’abord procéder à la minéralisation du composé pour passer à de l’azote minéral. On détruit la molécule organique en l’oxydant à ébullition par $H 2 SO 4$ concentré, en présence de catalyseur : le carbone s'élimine sous forme de $CO 2$ , l’hydrogène sous forme de $H 2 O$ et l’azote reste en solution sous forme de $\rm NH_4^+$ .

Sommaire

1 Historique
2 Principe
3 Exemple : dosage de l'azote total du lait
- 3.1 Mode opératoire
4 Voir aussi

Historique

C'est en 1882 que Johan Kjeldahl mit au point cette méthode qui porte désormais son nom.

Principe

En milieu basique concentré, le produit minéral, dont on veut doser l’azote, libère de l’ammoniac sous forme gazeuse.

Par exemple si le produit à doser est le tétrafluoroborate d'ammonium ( $\rm{NH_4BF_4}\,$ ), on a :

$\rm{NH_4^+ + BF_4 ^- + NaOH \rightarrow Na^+ + BF_4^- + NH_3 + H_2O}\,$

$NH 3$ est entraîné à la vapeur d’eau. Les vapeurs d’ammoniac sont condensées au contact d’un réfrigérant et recueillies dans une quantité connue et en excès d’acide fort.

$\rm{NH_4OH + HCl \rightarrow NH_4Cl + H_2O +HCl}\,$ en excès

On titre l’excès d’acide par une solution titrée de soude :

$\rm{HCl + NaOH \rightarrow NaCl + H_2O}\,$

Exemple : dosage de l'azote total du lait

Le lait contient entre 32 et 35 g/L de matière organique azotée dont 95% de l'azote se trouve dans les protéines et les 5% restant dans des acides aminés libres.

Mode opératoire

Minéralisation

Pour doser les protéines contenues dans du lait par cette méthode, il faut d'abord procéder à une minéralisation. Pour cela introduire dans un matras :

2 mL de lait exactement mesuré ;
15 à 20 mL d'acide sulfurique concentré ;
6 g de sulfate de potassium ;
1 g de sulfate de cuivre ;
quelques grains de pierre ponce.

Porter à ébullition la solution sous une hotte ventilée (les vapeurs de la minéralisation sont très irritantes et toxiques). Puis, à partir de l'éclaircissement de la solution, prolonger l'ébullition une demi-heure.

Laisser refroidir et introduire avec précaution de 30 à 50 mL d'eau distillée.

Récupération de l'ammoniac

Réaliser le montage de distillation suivant :

Montage à réaliser, voir l'article Distillation

Dans le ballon, introduire :

le contenu du matras (voir ci-dessus) soigneusement rincé (pour en extraire tous les composés azotés ; compléter à 250 mL avec de l'eau distillée ;
quelques gouttes de phénolphtaléine ;
de l'hydroxyde de sodium à 400 g/L jusqu'à ce que le contenu du ballon devienne rose.

Plonger le bout du réfrigérant dans un bécher contenant 20 mL d'acide borique et 2-3 gouttes de rouge de méthyle.

Chauffer modérément le ballon.

Doser l'ammoniac, au fur et à mesure de son dégagement, par une solution titrée d'acide sulfurique à 0 05 mol/L. Le dosage est terminé dès que la coloration reste stable pendant environ 5 min.

Par précaution, retirer le bécher avant de stopper le chauffage pour éviter tout siphonnage.

Calculs

x représente l'avancement de la réaction. Dans la première réaction, l'ammoniac est mis en présence d'un excès d'acide où une partie n' de l'acide réagit. On fait réagir le restant de l'acide n avec la soude. $nH 3 O + = n' + n''$ , c'est un dosage en retour.

	$\rm NH_3 \,$	$\rm H_3O^+ \,$	$\rm NH_4 ^+ \,$	$\rm H_2O \,$
Etat initial	$\rm n NH_3 \,$	$\rm n' H_3O^+ \,$	$0 \,$	excès
État intermédiaire	$\rm n NH_3 - x \,$	$\rm n' H_3O^+ - x \,$	$x \,$	excès
État Final	$0\,$	$0\,$	$x_{max} \,$	excès

$\rm n NH_3 - x = 0\,$
$\rm n' H_3O^+ - x =0 \,$
donc $\rm n NH_3=n' H_3O^+ \,$

	$\rm H_3O^+ \,$	$\rm OH^- \,$	$\rm 2 H_2O \,$
État initial	$\rm n'' H_3O^+ \,$	$\rm n OH^- \,$	$0\,$
État intermédiaire	$\rm n'' H_3O^+ - x \,$	$\rm n OH^- - x \,$	$\rm 2 x \,$
État Final	$\rm 0\,$	$\rm 0\,$	$\rm 2 x_{max} \,$

$\rm n'' H_3O^+ - x = 0 \,$

$\rm n OH^- - x = 0 \,$

donc $\rm n'' H_3O^+ = n OH^- \,$

$\rm n H_3O^+ =n' H_3O^+ + n'' H_3O^+ \,$

$\rm H_3O^+ = n NH_3 + n OH^- \,$

$\rm 2 C_ {H_2 SO_4} \times V_ {H_2 SO_4} = C_{NH _3} \times V_{NH _3} + C_{NaOH} \times V_{NaOH} \,$

$\rm C_{NH _3}= \frac {2 C_ {H_2 SO_4} \times V_ {H_2 SO_4} - C_{NaOH} \times V_{NaOH}}{ V_{NH _3}}$

Une mole de NH₃ provient d'une mole d'atomes d'azote (N). Donc en retrouvant le nombre de moles d'atomes d'azote vous pourrez en déterminer la concentration massique.

Voir aussi

Johan Kjeldahl
Méthode de Biuret méthode colorimétrique du dosage de l'azote.

Portail de la chimie

Ce document provient de « M%C3%A9thode de Kjeldahl ».

Catégories : Chimie analytique | Réaction chimique

Wikimedia Foundation. 2010.

Contenu soumis à la licence CC-BY-SA. Source : Article Méthode de kjeldahl de Wikipédia en français (auteurs)

Игры ⚽ Поможем решить контрольную работу

Regardez d'autres dictionnaires:

Methode de Kjeldahl — Méthode de Kjeldahl La méthode de Kjeldahl est applicable pour le dosage de l’azote de différents composés azotés tels les amines et les sels d’ammonium quaternaires. Elle ne permet pas le dosage direct des nitrates, nitrites, nitrosyles,… … Wikipédia en Français
Méthode De Kjeldahl — La méthode de Kjeldahl est applicable pour le dosage de l’azote de différents composés azotés tels les amines et les sels d’ammonium quaternaires. Elle ne permet pas le dosage direct des nitrates, nitrites, nitrosyles, cyanures qu’il faut d’abord … Wikipédia en Français
méthode de Kjeldahl — ● méthode de Kjeldahl Méthode d analyse chimique inventée en 1883 par le chimiste danois J. G. Kjeldahl (1849 1900) pour doser l azote des composés organiques … Encyclopédie Universelle
Méthode de Kjeldahl — La méthode de Kjeldahl est applicable pour le dosage de l’azote de différents composés azotés tels les amines et les sels d’ammonium quaternaires. Elle ne permet pas le dosage direct des nitrates, nitrites, nitrosyles, cyanures qu’il faut d’abord … Wikipédia en Français
Kjeldahl — Méthode de Kjeldahl La méthode de Kjeldahl est applicable pour le dosage de l’azote de différents composés azotés tels les amines et les sels d’ammonium quaternaires. Elle ne permet pas le dosage direct des nitrates, nitrites, nitrosyles,… … Wikipédia en Français
Methode de biuret — Méthode de Biuret La méthode de Biuret est une méthode chimique de dosage des protéines. Principe En milieu alcalin, les protéines qui possèdent au moins 4 liaisons peptidiques forment avec les ions cuivre (Cu2+) un complexe bleu violet. Un… … Wikipédia en Français
Méthode de Biuret — La méthode de Biuret est une méthode chimique de dosage des protéines. Principe En milieu alcalin, les protéines qui possèdent au moins 4 liaisons peptidiques forment avec les ions cuivre (Cu2+) un complexe bleu violet. Un dosage colorimétrique… … Wikipédia en Français
Méthode du biuret — La méthode du biuret est une méthode de dosage colorimétrique des protéines. Sommaire 1 Principe 2 Mode opératoire 3 Avantages 4 Inconvénients … Wikipédia en Français
Méthode de Bradford — La méthode de Bradford est une méthode d analyse spectroscopique utilisée pour mesurer la concentration des protéines en solution. Sommaire 1 Principe 2 Désavantages 3 Autre utilisation possible 4 … Wikipédia en Français
Kjeldahl-Aufschluss — Schema der Bestimmung Die Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung ist eine 1883 entwickelte quantitative, häufig verwendete Bestimmungsmethode des Stickstoffgehaltes. Die Methode wurde nach dem dänischen Chemiker Johan Kjeldahl – Mitarbeiter einer noch … Deutsch Wikipedia

Dictionnaires et Encyclopédies sur 'Academic'

Méthode de kjeldahl