Cristallisation (chimie)
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La cristallisation est l’une des opérations unitaires les plus anciennes pratiquées (évaporation de l’eau de mer pour isoler du sel). La cristallisation est une opération physique consistant à isoler un produit en solution. L’objectif de la cristallisation peut être :
- isoler un produit en solution pour le récupérer sous forme solide ;
- purifier le produit ;
- conférer au solide la bonne forme cristalline (morphologie, taille de particules, …) afin de l'étudier par des techniques spectroscopiques (ex. diffraction des rayons X).
Deux approches sont généralement utilisées :
- La diminution de la solubilité du produit en solution, par abaissement de la température de la solution. La solubilité du produit diminue lorsque la température diminue donc le produit va cristalliser.
- La concentration du produit en solution (comme pour l’eau de mer) par évaporation du solvant. La concentration du produit augmente, la solution va être saturée et le produit dissous va cristalliser.
- La concentration du produit en solution, cette fois par addition d'un contre-solvant (qui ne dissout pas ou peu le produit à cristalliser) miscible avec le solvant. À l'interface des deux liquides, la concentration en soluté augmente, le produit cristallise. Idéalement, le contre-solvant solubilise les impuretés.
La cristallisation est différente de la précipitation dans le sens où le produit cristallise lentement. La cristallisation est contrôlée pour éviter de piéger du solvant ou des impuretés dans les cristaux et pour obtenir la bonne forme cristalline.
La recristallisation est une étape de purification, en fin de synthèse. Le solide à purifier est dissous à reflux dans le minimum de solvant approprié. La solution obtenue est filtrée à chaud pour éliminer les impuretés éventuelles insolubles. Le filtrat est refroidi lentement pour faire cristalliser le produit. La suspension obtenue est filtrée pour séparer les impuretés solubles dans le solvant du produit désiré.
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