- Méthode De Briggs
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Méthode de Briggs
La méthode de Briggs est un dosage colorimétrique qui permet de déterminer la concentration en phosphore.
Sommaire
Principe
Les phosphates en présence d'un excès de solution acide de molybdate d’ammonium donnent un complexe phosphomolybdeux-molybdique (H3PO4 − [(MoO3)12MoO2]2). Ce complexe, de couleur bleue est stable et soluble dans l'eau et présente un maximum d'absorbance à 700 nm. Ce complexe est réduit par un mélange réducteur de sulfite de sodium et d’hydroquinones. L’intensité de la coloration du complexe est proportionnelle à la concentration en phosphate.
Mode opératoire
Matériel
- Balance
- Fiole jaugée de 100 ml
- Pipette de 5 ml
- Tubes a essai propres et secs
- Cuve de spectrophotomètre
- Burette
- Pipette de 1 ml
- Dihydrogénophosphate de potassium KH2PO4
Solutions
- Eau distillée
- Réactif sulfomolybdique (molybdate d'ammonium + acide sulfurique)
- Hydroquinone à 10 g/l
- Sulfite de sodium à 200 g/l
Protocole
Préparation d'une solution mère
Grâce à une pesée exacte 0,1360 g de dihydrogénophosphate KH2PO4, réaliser une solution à 20 mmol/l de P
Préparation d'une solution fille
Réaliser une dilution au 1/20 pour réaliser une solution fille de concentration à 1 mmol/l de P (5 ml de solution mère dans une fiole jaugée de 100 ml)
Préparation d'une gamme d'étalonnage
A partir de la solution fille à 1 mmol/l réaliser une gamme d'étalonnage en vous aidant du tableau colorimétrique
Dosage de la solution à doser
Introduire 2 ml de solution à doser préalablement diluer au 1/10 dans deux tubes
Tableau de colorimétrie
Tableau colorimétrique ( résultats expérimentaux ) Tubes 0 1 2 3 4 x1 x2 Eau distillée en ml 7 6,5 5 4,5 4 5 5 Solution fille en ml 0 0,5 1 1,5 2 Solution X en ml 2 2 Réactif sulfomolybdique 1 1 1 1 1 1 1 Absorbance à 700 nm 0 0,184 0,451 0,629 0,862 A1 A2 Quantité de matière en µmol 0 0,5 1 1,5 2 n1 n2 Précisions
- Placer les tubes à l'obscurité pendant 20 à 30 minutes
- Réactif sulfomolybdique : corrosif
- Hydroquinone à 10 g/L : nocif
- Sulfite de sodium
Calculs
Tracer la droite d'absorbance en fonction de la quantité en P par tube. Y reporter la valeur des absorbances des essais pour déterminer la Quantité de P dans les tubes essais. Ne pas oublier les dilutions pour revenir à la concentration de la solution d'origine.
Voir aussi
- Portail de la chimie
Catégories : Technique de laboratoire | Chimie analytique
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