Dyn Stark

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Appareil de Dean Stark


Schéma d'un appareil de Dean-Stark
Appareil de Dean-Stark

Lappareil de Dean Stark est un montage de verrerie de laboratoire utilisé en chimie des synthèses pour extraire leau (ou parfois dautres liquides) du milieu réactionnel. Il est utilisé en association avec un réfrigérant à eau et un chauffe-ballon afin déliminer leau produite par une réaction chimique seffectuant en chauffage à reflux.

Deux types de dispositif Dean Stark existent, selon que la densité du solvant que lon utilise est inférieure ou supérieure à celle de leau.

Lappareil de Dean Stark en laboratoire se compose généralement dun élément de verrerie cylindrique et vertical, étant généralement gradué sur toute sa longueur et se terminant par un robinet, tout comme une burette. Le haut du cylindre est ajusté au bas du condenseur à reflux, mais possède aussi un bras qui est ajusté au ballon ou réacteur contenant le milieu réactionel.

Au cours de la réaction, des vapeurs contenant le solvant et lespèce à extraire montent jusquau condenseur et, une fois liquéfiées, tombent dans le cylindre gradué. A lintérieur de celui-ci les liquides non-miscibles se séparent en phases. Lorsque la phase supérieure (moins dense) atteint le niveau du bras, elle coule dans celui-ci et retourne dans le ballon réacteur, alors que la phase inférieur reste dans le cylindre. Lorsque cette phase inférieure atteint elle aussi le bras, elle pourrait elle aussi retourner dans le réacteur, il faut donc le vider (en ouvrant le robinet) autant que nécessaire. Ce dispositif est généralement utilisé pour la distillation azéotropique. Par exemple, pour éliminer leau produite par une réaction impliquant le toluène. Un mélange hétéroazéotropique de toluène et deau sévaporent du ballon, mais seul le toluène y retourne (étant de densité inférieure) puisquil flotte au dessus de leau qui elle saccumule dans la « burette ». La méthode de Dean-Stark est souvent utilisée pour mesurer le taux dhumidité de produits comme par exemple le pain dans lindustrie agroalimentaire.

Ce dispositif peut cependant être utilisé dans des buts autres que la simple élimination de leau. Par exemple dans le cas de lestérification du butanol avec de lacide acétique catalysée par lacide sulfurique. Les vapeurs contiennent 63% dester, 24% deau et 8% dalcool, et la phase organique recueillie contient 86% dester, 11% dalcool et 2% deau qui est réintroduite dans le milieu. La phase aqueuse est pure à 97%.

Un autre exemple est lestérification de lacide benzoïque et du butanol lester produit est isolé dans la burette alors que le butanol, non-miscible avec lester, retourne dans le milieu réactionnel. Lélimination de leau tout au long de ces réactions destérification déplace léquilibre chimique en faveur de la formation dester.

Légende du schéma

1: Barreau magnétique pour l'agitation / pierres ponce

2: Ballon rond

3: Colonne de distillation fractionnée

4: Thermomètre

5: Réfrigérant

6: Entrée d'eau froide

7: Sortie d'eau tiède

8: Burette

9: Robinet

10: Récipient de récupération

Articles connexes

Références externes

Les acides carboxyliques et leurs dérivés

  • Portail de la chimie Portail de la chimie
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